GRAVIMETRIJA: GRAVIMETRIČNA ANALIZA, METODE, UPORABE IN PRIMERI - KEMIJA - 2026

Gravimetrija je glavna veja analizne kemije sestoji iz številnih tehnik S temelj skupno, merjenje mase. Mase lahko merimo na nešteto načinov: neposredno ali posredno. Za dosego tako bistvenih meritev so lestvice; Gravimetrija je sinonim za maso in lestvice.

Ne glede na izbrano pot ali postopek za pridobitev mase morajo signali ali rezultati vedno osvetljevati koncentracijo analita ali zanimivih vrst; sicer gravimetrija ne bi imela analitične vrednosti. To bi bilo enakovredno trditvi, da je ekipa delovala brez detektorja in je še vedno zanesljiva.

Stara tehtnica nekaj jabolk. Vir: Pxhere.

Zgornja slika prikazuje staro lestvico z nekaj jabolk na konkavni plošči.

Če bi maso jabolk določili s to lestvico, bi imeli skupno vrednost, sorazmerno s številom jabolk. Če bi se tehtali posamezno, bi vsaka masna vrednost ustrezala skupnim delcem vsakega jabolka; vsebnost beljakovin, lipidov, sladkorja, vode, pepela itd.

Trenutno ni namigov o gravimetričnem pristopu. Predpostavimo pa, da je tehtnica lahko zelo specifična in selektivna, če zanemarimo ostale sestavine jabolka, medtem ko tehtamo le zanimanje.

Prilagojena tej idealizirani lestvici je mogoče s tehtanjem jabolka neposredno določiti, koliko njegove mase ustreza določeni vrsti beljakovin ali maščob; koliko vode hrani, koliko tehtajo vsi njeni atomi ogljika itd. Na ta način bi gravimetrično določili prehransko sestavo jabolka.

Na žalost ni nobene lestvice (vsaj danes), ki bi to lahko storila. Vendar obstajajo posebne tehnike, ki omogočajo fizično ali kemično ločitev sestavin jabolka; nato pa jih na koncu pretehtajte ločeno in sestavite kompozicijo.

Kaj je gravimetrična analiza?

Opisan primer jabolk, ko koncentracijo analita določimo z merjenjem mase, govorimo o gravimetrični analizi. Ta analiza je količinska, saj odgovarja na vprašanje, koliko je? v zvezi z analitom; vendar na to ne odgovori z merjenjem volumna ali sevanja ali toplote, ampak mase.

V resničnem življenju vzorci niso samo jabolka, ampak praktično vse vrste snovi: plin, tekočina ali trdna snov. Ne glede na fizično stanje teh vzorcev mora biti iz njih mogoče izvleči maso ali razliko, ki jo je mogoče izmeriti; ki bo neposredno sorazmerna s koncentracijo analita.

Ko rečemo, da "vzame maso" iz vzorca, pomeni, da dobimo oborino, ki je sestavljena iz spojine, ki vsebuje analit, torej sam.

Če se vrnemo k jabolkom, je treba za merjenje njihovih komponent in molekul gravimetrično pridobiti oborino za vsako od njih; oborina za vodo, druga za beljakovine itd.

Ko bodo vsi tehtani (po vrsti analitičnih in eksperimentalnih tehnik), bo dosežen enak rezultat kot rezultat idealiziranega ravnotežja.

-Vrste gravimetrije

Pri gravimetrični analizi obstajata dva glavna načina za določitev koncentracije analita: neposredno ali posredno. Ta razvrstitev je svetovna in iz njih izhajajo metode in neskončne posebne tehnike za vsakega analita v določenih vzorcih.

Neposredna

Neposredna gravimetrična analiza je tista, pri kateri se analit količinsko določi s preprostim merjenjem mase. Če na primer tehtate oborino spojine AB in poznate atomsko maso A in B ter molekulsko maso AB, lahko maso A ali B izračunate ločeno.

Vse analize, ki proizvajajo oborine, iz mase katerih se izračuna masa analita, so neposredne gravimetrije. Še en primer te vrste analize je ločitev komponent jabolk na različne oborine.

Posredno

Pri posrednih gravimetričnih analizah se določijo razlike v masi. Tu se izvede odštevanje, ki količinsko analizira analit.

Na primer, če jabolko na tehtnici najprej stehtamo in nato segrejemo do suhega (vendar brez gorenja), bo vsa voda izhlapela; to pomeni, da bo jabolko izgubilo vso vsebnost vlage. Posušeno jabolko ponovno stehtamo in razlika v masi bo enaka masi vode; zato je bila voda gravimetrično količinsko opredeljena.

Če bi bila analiza preprosta, bi bilo treba zasnovati hipotetično metodo, s katero bi lahko odvzeli vso vodo iz jabolka in kristalizirali v ločeni lestvici za tehtanje. Očitno je posredna metoda najlažja in najbolj praktična.

-Opišite

Na začetku se lahko zdi, da je oborina preprosta, vendar resnično vključuje določene pogoje, postopke, uporabo maskirnih sredstev in oboril itd., Da bi ga lahko ločili od vzorca in da je v popolnem stanju, da ga stehtamo.

Bistvene lastnosti

Oborina mora izpolnjevati vrsto lastnosti. Nekatere od teh so:

Visoka čistost

Če ne bi bil dovolj čist, bi masa nečistoč prevzela del mas analita. Zato je treba oborine očistiti s spiranjem, prekristalizacijo ali s katero koli drugo tehniko.

Znana sestava

Predpostavimo, da se oborina lahko razgradi:

OLS ₃ (s) => MO (i) + CO ₂ (g)

Tako se zgodi, da ni znano, koliko MCO ₃ (kovinskih karbonatov) se razkroji v ustrezni oksid. Zato sestava oborine ni znana, saj bi lahko šlo za zmes MCO ₃ · MO ali MCO ₃ · 3MO itd. Da bi to rešili, je treba zagotoviti popolno razgradnjo MCO ₃ v MO, ki tehta samo MO.

Stabilnost

Če se obor razkroji z ultravijolično svetlobo, toploto ali stikom z zrakom, njegova sestava ni več znana; in spet je pred prejšnjo situacijo.

Visoka molekulska masa

Večja kot je molekulska masa oborine, lažje bo tehtati, saj bodo za beleženje ravnotežja potrebne manjše količine.

Nizka topnost

Oborina mora biti dovolj netopna, da jo lahko filtriramo brez večjih zapletov.

Veliki delci

Čeprav ni nujno potrebno, mora biti oborina čim bolj kristalna; to pomeni, da mora biti velikost njegovih delcev čim večja. Manjši ko so delci, bolj želatinast in koloiden postane, zato je potrebna večja obdelava: sušenje (odstranjevanje topila) in kalcinacija (zaradi česar je njegova masa konstantna).

Gravimetrijske metode

V okviru gravimetrije obstajajo štiri splošne metode, ki so navedene spodaj.

Padavine

V pododdelkih so že omenjeni, sestojijo iz kvantitativne oborine analita, da se ta določi. Vzorec je fizikalno in kemično obdelan, tako da je oborina čim bolj čista in primerna.

Elektrogravimetrija

Pri tej metodi se oborina odloži na površino elektrode, skozi katero se v elektrokemični celici prenaša električni tok.

Ta metoda se pogosto uporablja pri določanju kovin, saj se te odlagajo, njihove soli ali oksidi in, posredno, njihove mase. Elektrode najprej stehtamo, preden pridejo v stik z raztopino, v kateri se je raztopil vzorec; nato se ponovno stehta, ko se kovina nanese na njeno površino.

Izhlapevanje

Pri gravimetričnih hlapnih metodah se določijo mase plinov. Ti plini izvirajo iz razkroja ali kemične reakcije, ki jo je imel vzorec, ki so neposredno povezani z analitom.

Ker gre za pline, je za njegovo zbiranje potrebno uporabiti past. Lovilnik, tako kot elektrode, se stehta pred in po njem, s čimer se posredno izračuna masa zbranih plinov.

Mehanski ali preprosti

Ta gravimetrična metoda je v bistvu fizična: temelji na tehnikah ločevanja zmesi.

Z uporabo filtrov, sitov ali sito se trdne snovi naberejo iz tekoče faze in se stehtajo neposredno, da se določi njihova trdna sestava; na primer odstotek gline, fekalnih odpadkov, plastike, peska, žuželk itd. v toku.

Termogravimetrija

Ta metoda za razliko od drugih vključuje karakterizacijo toplotne stabilnosti trdne snovi ali materiala s spremembami v masi, ki so odvisne od temperature. Vroči vzorec lahko praktično odtehtamo s termo ravnotežjem, njegova izguba mase pa se beleži, ko se temperatura poveča.

Prijave

Na splošno so predstavljene nekatere uporabe gravimetrije, ne glede na metodo in analizo:

-Zdvaja različne vzorce, topne in netopne.

-Kdaj opravi kvantitativno analizo, ko ni treba izdelati umeritvene krivulje; določi se masa in takoj je znano, koliko analita je v vzorcu.

-Ne samo analita ločuje, ampak ga tudi očisti.

- Določite odstotek vlage pepela in trdnih snovi. Prav tako lahko z gravimetrično analizo določimo stopnjo čistosti (dokler masa onesnaževalnih snovi ni manjša od 1 mg).

- Omogoča karakterizacijo trdne snovi s termogramom.

- Ravnanje s trdnimi snovmi in oborinami je ponavadi enostavnejše kot pri količini, zato olajša določene kvantitativne analize.

-V učnih laboratorijih se uporablja za ocenjevanje uspešnosti študentov v tehniki kalcinacije, tehtanja in uporabe lončkov.

Primer analize

Fosfiti

Vzorec raztopimo v vodnem mediju lahko določimo za svoje fosfitov, PO ₃ ^3- , z naslednjo reakcijo:

2HgCl ₂ (aq) + PO ₃ ^3- (aq) + 3H ₂ O (l) ⇌ Hg ₂ Cl ₂ (s) + 2H ₃ O ⁺ (aq) + 2Cl ^- (aq) + 2PO ₄ ^3- (aq)

Upoštevajte, da se obori Hg ₂ Cl ₂ . Če Hg ₂ Cl ₂ stehtamo in njene molov se izračuna, se lahko izračuna po stehiometriji reakcije koliko PO ₃ ^3- prvotno. Presežek HgCl _{2 dodamo} k vodni raztopini vzorca , da se zagotovi, da so vsi PO je ₃ ^3- reagira, da se tvori oborina.

Svinec

Če se na primer mineral, ki vsebuje svinec, prebavi v kislem mediju, lahko ioni Pb ²⁺ kot platinova elektroda deponirajo kot PbO ₂ s pomočjo elektrogravimetrične tehnike. Reakcija je:

Pb ²⁺ (aq) + 4H ₂ O (l) ⇌ PbO ₂ (i) + H ₂ (g) + 2H ₃ O ⁺ (aq)

Platino elektrodo stehtamo pred in po njej in tako določimo maso PbO ₂ , iz katere z gravimetričnim faktorjem izračunamo maso svinca.

Kalcij

Kalcij v vzorcu lahko oborimo z dodajanjem oksalne kisline in amoniaka njegovi vodni raztopini. Na ta način se oksalatni anion ustvarja počasi in nastaja boljša oborina. Reakcije so:

2NH ₃ (aq) + H ₂ C ₂ O ₄ (aq) → 2NH ₄ ⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq)

Ca ²⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq) → CaC ₂ O ₄ (s)

Kalcijev oksalat pa kalciniramo, da nastane kalcijev oksid, oborina z bolj določeno sestavo:

CaC ₂ O ₄ (s) → CaO (s) + CO (g) + CO ₂ (g)

Nikelj

In končno, koncentracijo niklja v vzorcu lahko določimo gravimetrično z uporabo dimetilglioksima (DMG): organskega oborilnega sredstva, s katerim tvori kelat, ki se obori in ima značilno rdečkasto barvo. DMG se ustvari na kraju samem:

CH ₃ COCOCH ₃ (aq) + 2NH ₂ OH (aq) → DMG (aq) + 2H ₂ O (l)

2DMG (aq) + Ni ²⁺ (aq) → Ni (DMG) ₂ (s) + 2H ⁺

Ni (DMG) ₂ se stehta in stehiometrični izračun določa, koliko niklja vsebuje vzorec.

Reference

1. Day, R., & Underwood, A. (1989). Kvantitativna analitična kemija (peta izdaja). Dvorana PEARSON Prentice.
2. Harvey D. (23. april 2019). Pregled gravimetričnih metod. Kemija LibreTexts. Pridobljeno: chem.libretexts.org
3. Poglavje 12: Gravimetrične metode analize. . Pridobljeno: web.iyte.edu.tr
4. Claude Yoder. (2019). Gravimetrična analiza. Pridobljeno: wiredchemist.com
5. Gravimetrična analiza. Pridobljeno: chem.tamu.edu
6. Helmenstine, Anne Marie, dr. (19. februarja 2019). Opredelitev gravimetrične analize. Pridobljeno: misel.com
7. Siti Maznah Kabeb. (sf). Analitična kemija: Gravimetrična analiza. [PDF. Pridobljeno: ocw.ump.edu.my
8. Singh N. (2012). Čvrsta, natančna in natančna nova gravimetrijska metoda za določanje zlata: alternativa metodi testa z ognjem. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.