Kalcinacija je proces, v katerem je trden vzorec izpostavljene visokim temperaturam v v prisotnosti ali odsotnosti kisika. V analitični kemiji je eden zadnjih korakov gravimetrične analize. Vzorec je torej lahko kakršne koli narave, anorganski ali organski; predvsem pa gre za minerale, glino ali želatinozne okside.
Kadar se kalcinacija izvaja pod zračnimi tokovi, naj bi se zgodilo v atmosferi s kisikom; na primer preprosto segrevanje trdne snovi z ognje produktom zgorevanja na odprtih prostorih ali v pečeh, na katere ni mogoče uporabiti vakuuma.
Rudimentarna ali alkemična kalcinacija pod odprtim nebom. Vir: Pixabay.
Če kisik nadomestimo z dušikom ali žlahtnim plinom, potem naj bi kalcinacija potekala v inertni atmosferi. Razlika med atmosferami, ki vplivajo na segreto trdno snov, je odvisna od njene občutljivosti na oksidacijo; to pomeni, da reagira s kisikom in se pretvori v drugo bolj oksidirano spojino.
S kalcinacijo se ne želi stopiti trdne snovi, ampak jo kemično ali fizikalno spremeniti, da bi dosegla lastnosti, potrebne za njeno uporabo. Najbolj znan primer je kalcinacija apnenca, CaCO 3 , da ga pretvorimo v apno, CaO, potreben za beton.
Proces
Razmerje med toplotno obdelavo apnenca in izrazom kalcinacija je tako tesno, da pravzaprav ni redko domneva, da ta postopek velja samo za kalcijeve spojine; Vendar to ne drži.
Vse trdne snovi, anorganske ali organske snovi, lahko kalcinirajo, dokler se ne stopijo. Zato mora postopek segrevanja potekati pod tališčem vzorca; Razen če gre za mešanico, pri kateri se ena izmed njenih komponent stopi, ostale pa ostanejo trdne.
Postopek kalcinacije se razlikuje glede na vzorec, tehtnico, cilj in kakovost trdne snovi po toplotni obdelavi. To lahko globalno razdelimo na dve vrsti: analitično in industrijsko.
Analitični
Kadar je postopek kalcinacije analitičen, je na splošno eden zadnjih nepogrešljivih korakov za gravimetrično analizo.
Na primer, po nizu kemičnih reakcij dobimo oborino, ki med tvorjenjem ne izgleda kot čista trdna snov; očitno ob predpostavki, da je spojina znana vnaprej.
Ne glede na tehnike čiščenja ima oborina še vedno vodo, ki jo je treba odstraniti. Če so takšne molekule vode na površini, za njihovo odstranjevanje ne bodo potrebne visoke temperature; če pa so "ujeti" znotraj kristalov, potem mora temperatura pečice presegati 700-1000ºC.
To zagotavlja, da je oborina suha in se odstranijo vodne hlape; posledično postane njegova sestava dokončna.
Če se oborina toplotno razgradi, mora biti temperatura, ki jo je treba kalcinirati, dovolj visoka, da je reakcija končana; v nasprotnem primeru bi imeli trdno nedefinirano sestavo.
Naslednje enačbe povzemajo dve prejšnji točki:
NH 2 O => A + nH 2 O (para)
A + Q (toplota) => B
Nedefiniran trdne snovi bi zmesi A / A · nH 2 O in A / B, ko najboljšem primeru morajo biti čiste A in B, v tem zaporedju.
Industrijska
V procesu industrijske kalcinacije je kakovost kalcinacije prav tako pomembna kot pri gravimetrični analizi; vendar je razlika v sestavi, metodi in proizvedenih količinah.
V analitičnem je namenjen preučevanju uspešnosti reakcije ali lastnosti kalciniranega; medtem ko je v industrijskem sektorju bolj pomembno, koliko se proizvede in kako dolgo.
Najboljši prikaz postopka industrijske kalcinacije je toplotna obdelava apnenca, tako da je podvržen naslednji reakciji:
CaCO 3 => CaO + CO 2
Kalcijev oksid, CaO, je apno, ki je potreben za izdelavo cementa. Če prvo reakcijo dopolnimo ti dve:
CaO + H 2 O => Ca (OH) 2
Ca (OH) 2 + CO 2 => CaCO 3
Nastale kristale CaCO 3 lahko pripravimo in odmerimo iz robustnih mas iste spojine. Tako ne nastajajo samo CaO, ampak tudi mikrokristali CaCO 3 , potrebni za filtre in druge rafinirane kemične procese.
Vsi kovinski karbonati razpadejo na enak način, vendar pri različnih temperaturah; to pomeni, da so njihovi procesi industrijske kalcinacije lahko zelo različni.
Vrste kalcinacije
Sama po sebi ne moremo razvrstiti kalcinacije, razen če se opiramo na postopek in na spremembe, ki jih trdno snov podraži s povišanjem temperature. S tega zadnjega vidika lahko rečemo, da obstajata dve vrsti kalcinacije: ena kemična in druga fizikalna.
Kemija
Kemična kalcinacija je tista, pri kateri se vzorec, trda ali oborina podvrže termično razpadanju. To je bilo pojasnjeno za primer CaCO 3 . Po uporabi visokih temperatur spojina ni enaka.
Fizično
Fizikalna kalcinacija je tista, pri kateri se narava vzorca na koncu ne spremeni, ko sprosti vodno paro ali druge pline.
Primer je popolna dehidracija oborine brez reakcije. Velikost kristalov se lahko spreminja tudi glede na temperaturo; pri višjih temperaturah so kristali ponavadi večji in struktura lahko "puha" ali razpoka.
Zadnji vidik kalcinacije: nadzor nad velikostjo kristalov ni bil podrobno obravnavan, vendar ga je treba omeniti.
Prijave
Na koncu bo našteta vrsta splošnih in posebnih zahtevkov za kalcinacijo:
-Sestava kovinskih karbonatov v njihovih oksidih. Enako velja za oksalate.
- Dehidracija mineralov, želatinoznih oksidov ali katerega koli drugega vzorca za gravimetrične analize.
- odda trdne snovi v fazni prehod, ki se lahko metastabilno pri sobni temperaturi; to je, tudi če bi se vaši novi kristali ohladili, bi potrebovali čas, da se vrnejo na to, kot so bili pred kalcinacijo.
-Aktivira glinico ali ogljik, da poveča velikost svojih por in se obnaša kot vpojne trdne snovi.
-Modifies strukturnih, vibracijske ali magnetne lastnosti mineralnih nanodelcev kot Mn 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 ; to je fizična kalcinacija, kjer toplota vpliva na velikost ali oblike kristalov.
-Enak prejšnji učinek lahko opazimo pri enostavnejših trdnih snoveh, kot so nanodelci SnO 2 , ki se povečajo v velikosti, ko jih prisilimo v aglomeracijo zaradi visokih temperatur; ali v anorganskih pigmentih ali organskih barvilih, kjer temperatura in zrna vplivajo na njihove barve.
- In razžveplja vzorce koksa iz surove nafte in drugih hlapnih spojin.
Reference
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Kvantitativna analitična kemija (peta izdaja). Dvorana PEARSON Prentice.
- Wikipedija. (2019). Kalcinacija. Pridobljeno: en.wikipedia.org
- Elsevier. (2019). Kalcinacija. ScienceDirect. Pridobljeno: sciencedirect.com
- Hubbe Martin. (sf). Mini-enciklopedija papirnate kemije. Pridobljeno: Projekti.ncsu.edu
- Indrayana, IPT, Siregar, N., Suharyadi, E., Kato, T. & Iwata, S. (2016). Odvisnost od mikrostrukturnih, vibracijskih spektrov in magnetnih lastnosti nanokristalnih Mn 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4 od temperature kalcinacije . Journal of Physics: Conference Series, letnik 776, številka 1, id članka. 012021.
- FEECO International, Inc. (2019). Kalcinacija. Pridobljeno: honorar.com
- Gaber, MA Abdel-Rahim, AY Abdel-Latief, Mahmoud. N. Abdel-Salam. (2014). Vpliv temperature kalcinacije na strukturo in poroznost nanokristalnega SnO 2, sintetiziranega po metodi običajnih padavin. International Journal of Electrochemical Science.