PLINSKA KROMATOGRAFIJA: KAKO DELUJE, VRSTE, DELI, UPORABE - KEMIJA - 2025

Plinska kromatografija (GC) je instrumentalni analitska tehnika za ločevanje in analiziranje komponent mešanice. Znana je tudi kot ločitvena kromatografija plina in tekočine, ki je, kot bomo videli kasneje, najprimernejša za to tehniko.

Na številnih področjih znanstvenega življenja je nepogrešljivo orodje v laboratorijskih študijah, saj gre za mikroskopsko različico destilacijskega stolpa, ki lahko ustvari visoko kakovostne rezultate.

Vir: Gabriel Bolívar

Kot pove že njegovo ime, pri razvoju svojih funkcij uporablja pline; natančneje, so mobilna faza, ki nosi sestavine mešanice.

Ta nosilni plin, ki je v večini primerov helij, potuje po notranjosti kromatografske kolone, hkrati pa se vsi sestavni deli ločijo.

Drugi nosilni plini, ki se uporabljajo v ta namen, so dušik, vodik, argon in metan. Izbor teh bo odvisen od analize in detektorja, povezanega s sistemom. V organski kemiji je eden glavnih detektorjev masni spektrofotometer (MS); zato tehnika pridobi CG / EM nomenklaturo.

Tako niso ločene samo vse sestavine zmesi, temveč so znane tudi njihove molekularne mase, od tam pa njihova identifikacija in kvantifikacija.

Vsi vzorci vsebujejo svoje matrice in ker je kromatografija sposobna "razjasniti" to za študij, je bila neprecenljiva pomoč pri napredovanju in razvoju analitičnih metod. Poleg tega bi lahko skupaj z večvarstvenimi orodji njegovo področje uporabe dvignili na nepredvidene ravni.

Kako deluje plinska kromatografija?

Kako deluje ta tehnika? Mobilna faza, katere največja sestava je nosilni plin, vleče vzorec skozi notranjost kromatografske kolone. Tekoči vzorec je treba izhlapeti in njegovi sestavni deli morajo imeti visok parni tlak.

Tako nosilni plin in plinasti vzorec, hlapljiv iz prvotne tekoče zmesi, tvorita mobilno fazo. Toda kaj je stacionarna faza?

Odgovor je odvisen od vrste stolpca, s katerim ekipa sodeluje ali zahteva analizo; in ta stacionarna faza dejansko določa vrsto obravnavane CG.

Ločitev

Osrednja slika predstavlja na preprost način delovanje ločevanja komponent znotraj stolpca v CG.

Molekule nosilnega plina so bile izpuščene, da jih ne bi zamenjali z vzorci izparenega vzorca. Vsaka barva ustreza različni molekuli.

Čeprav se zdi, da je stacionarna faza oranžne krogle, je pravzaprav tanek film tekočine, ki zmoči notranje stene stebra.

Vsaka molekula se bo raztopila ali porazdelila drugače v omenjeni tekočini; tisti, ki z njo najbolj sodelujejo, ostanejo za seboj in tisti, ki tega ne, hitreje napredujejo.

Posledično pride do ločevanja molekul, kar kažejo obarvane pike. Nato se reče, da bodo vijolične pike ali molekule najprej izstopile, modre pa bodo izšle zadnje.

Drug način povedanega je naslednji: molekula, ki se najprej izmika, ima najkrajši čas zadrževanja (T _R ).

Tako lahko prepoznajo te molekule so z neposredno primerjavo njihovega T _R . Učinkovitost kolone je sorazmerna njegovi sposobnosti ločevanja molekul s podobnimi afinitetami za stacionarno fazo.

Zaznavanje

Ko je ločitev končana, kot je prikazano na sliki, bodo točke izmikale in bodo zaznane. Za to mora biti detektor občutljiv na motnje ali fizikalne ali kemične spremembe, ki jih povzročajo te molekule; in po tem se bo odzval s signalom, ki je ojačan in predstavljen s kromatogramom.

Nato je v kromatogramih mogoče analizirati signale, njihove oblike in višine kot funkcijo časa. Primer obarvanih pik naj bi sprožil štiri signale: enega za vijolične molekule, enega za zelene, drugega za gorčično obarvane in zadnji signal z višjim T _R za modre.

Predpostavimo, da je stolpec slab in ne more pravilno ločiti molekul modro-gorčične barve in gorčice. Kaj bi se zgodilo? V tem primeru ne bi dobili štiri elucijske pasove, ampak tri, saj se zadnja dva prekrivata.

To se lahko zgodi tudi, če kromatografijo opravimo pri previsoki temperaturi. Zakaj? Ker je višja temperatura, hitreje se bodo plinske molekule selile in nižja je njihova topnost; torej njegove interakcije s stacionarno fazo.

Vrste

V bistvu obstajata dve vrsti plinske kromatografije: CGS in CGL.

CGS

CGS je kratica za plinsko-trdno kromatografijo. Zanj je značilno, da ima namesto tekoče trdno stacionarno fazo.

Trdna snov mora imeti pore s premerom, nadzorovano tam, kjer se molekule zadržijo, ko se migrirajo skozi kolono. Ta trdna snov je običajno molekularna sita, kot so zeoliti.

Uporablja se za zelo specifične molekule, saj se CGS na splošno sooča z več eksperimentalnimi zapleti; na primer, trdna snov lahko nepovratno zadrži eno od molekul, pri čemer popolnoma spremeni obliko kromatogramov in njihovo analitično vrednost.

CGL

CGL je plinsko tekoča kromatografija. Ta vrsta plinske kromatografije pokriva veliko večino vseh aplikacij in je zato uporabnejša od obeh vrst.

V resnici je CGL sinonim za plinsko kromatografijo, čeprav ni določeno, o kom govori. V nadaljevanju bo omenjena samo tovrstna CG.

Deli plinskega kromatografa

Vir: Avtor ni na voljo za branje avtorja. Dz domneva (na podlagi trditev o avtorskih pravicah). , prek Wikimedia Commons

Na zgornji sliki je prikazana poenostavljena shema delov plinskega kromatografa. Upoštevajte, da se lahko regulira tlak in pretok nosilnega plina, pa tudi temperatura peči, ki ogreva steber.

Iz te slike lahko povzamete CG. Iz jeklenke teče tok He, ki je, odvisno od detektorja, en del preusmerjen proti njemu, drugi pa proti injektorju.

V injektor je nameščena mikrosporka, s katero se takoj (ne postopoma) sprosti prostornina vzorca v redu µL.

Toplota iz peči in injektorja mora biti dovolj visoka, da vzorec takoj izhlapi; razen če se plinasti vzorec vbrizga neposredno.

Vendar tudi temperatura ne more biti previsoka, saj lahko izhlapi tekočina v koloni, ki deluje kot stacionarna faza.

Stolpec je pakiran kot spirala, čeprav je lahko tudi v obliki črke U. Ko vzorec poganja celotno dolžino kolone, pride do detektorja, katerega signali se ojačajo in tako dobijo kromatograme.

Stolpec

Na trgu obstaja neskončnost katalogov z več možnostmi za kromatografske stolpce. Izbira teh bo odvisna od polarnosti sestavnih delov, ki jih je treba ločiti in analizirati; če je vzorec apolarni, se izbere stolpec s stacionarno fazo, ki je najmanj polarna.

Stolpci so lahko pakirani ali kapilarni. Stolpec osrednje slike je kapilarni, saj stacionarna faza pokriva njegov notranji premer, ne pa tudi celotne njegove notranjosti.

V napolnjenem stolpcu je bila celotna notranjost napolnjena s trdno snovjo, ki je običajno ognjič prah ali diatomejska zemlja.

Njegov zunanji material je sestavljen iz bakra, nerjavečega jekla ali celo stekla ali plastike. Vsak ima svoje značilne lastnosti: način uporabe, dolžino, komponente, ki jih najbolje loči, optimalno delovno temperaturo, notranji premer, odstotek stacionarne faze, adsorbirane na trdnem nosilcu itd.

Detektor

Če sta stolpec in peč srce GC (bodisi CGS ali CGL), je detektor njen možgan. Če detektor ne deluje, ni smisla ločevati komponent vzorca, saj ne boste vedeli, kaj so. Dober detektor mora biti občutljiv na prisotnost analita in se odzivati ​​na večino komponent.

Eden od najbolj uporabljenih je toplotna prevodnost (TCD), odzval se bo na vse komponente, čeprav ne z enako učinkovitostjo kot drugi detektorji, zasnovani za določen nabor analitov.

Na primer, plamensko ionizacijski detektor (FID) je namenjen vzorcem ogljikovodikov ali drugih organskih molekul.

Prijave

-Plinski kromatograf ne sme manjkati v laboratoriju za forenzične ali kriminalistične preiskave.

-V farmacevtski industriji se uporablja kot orodje za analizo kakovosti pri iskanju nečistoč v serijah proizvedenih zdravil.

-Pomaga pri odkrivanju in količinski določitvi vzorcev zdravil ali z analizami lahko preveri, ali je bil športnik dopingiran.

- Uporablja se za analizo količine halogeniranih spojin v vodnih virih. Prav tako je mogoče določiti stopnjo onesnaženosti s pesticidi iz tal.

-Analiziramo profil maščobnih kislin vzorcev različnega izvora, bodisi rastlinskega ali živalskega.

-Preoblikovanje biomolekul v hlapne derivate jih je mogoče preučiti s to tehniko. Tako je mogoče proučiti vsebnost alkoholov, maščob, ogljikovih hidratov, aminokislin, encimov in nukleinskih kislin.

Reference

1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Kvantitativna analitična kemija. Plinsko-tekoča kromatografija. (Peta ed.). Dvorana PEARSON Prentice.
2. Carey F. (2008). Organska kemija. (Šesta izdaja). Mc Graw Hill, p577-578.
3. Skoog DA & West DM (1986). Instrumentalna analiza. (Druga izdaja). Medtemeriški.
4. Wikipedija. (2018). Plinska kromatografija. Pridobljeno: en.wikipedia.org
5. Thet K. & Woo N. (30. junij 2018). Plinska kromatografija. Kemija LibreTexts. Pridobljeno: chem.libretexts.org
6. Univerza Sheffield Hallam (sf). Plinska kromatografija. Pridobljeno: poučevanje.shu.ac.uk