- Kakovostna in kvantitativna analiza analita
- Koraki v kvantitativni analizi
- Analizirajte vzorčenje
- Preoblikovanje analita v merljivo obliko
- Merjenje
- Izračun in interpretacija meritev
- Reference
Analit je kemijska vrsta (ionov, molekul, polimerni agregate), katerih prisotnost ali koncentracijo se želi poznati v procesu kemijsko merjenja. Ko govorimo o postopku merjenja, se nanaša na katero od obstoječih analitičnih tehnik, bodisi klasično bodisi instrumentalno.
Za preučevanje analita je potrebno "kemično povečevalno steklo", ki omogoča njegovo vizualizacijo, da se prepozna v okolju, ki ga obdaja; ta medij je znan kot matrica. Potrebno je tudi pravilo, ki je zgrajeno iz standardov z znanimi koncentracijskimi in odzivnimi vrednostmi (absorbcije, napetost, tok, toplota itd.).
Vir: Pexels
Klasične tehnike določanja ali količinskega opredeljevanja analita običajno vključujejo reagiranje z drugo snovjo, katere sestava in koncentracija sta natančno znani. To je primerjava s standardno enoto (znano kot titrant), da se določi čistost analita skozi to.
Čeprav imajo instrumental, čeprav imajo isti klasični princip, poskušajo povezati fizični odziv na koncentracijo analita. Med temi tehnikami lahko omenimo globalno: spektroskopijo, kalorimetrijo, voltammetrijo in kromatografijo.
Kakovostna in kvantitativna analiza analita
Kvalitativna analiza je identifikacija elementov ali snovi, ki so prisotni v vzorcu, prek niza specifičnih reakcij. In kvantitativna analiza želi ugotoviti, koliko določene snovi je v vzorcu.
Določena snov se pogosto imenuje želena komponenta ali analit in lahko predstavlja majhen ali velik del vzorca, ki se preučuje ali analizira.
Če ima analit več kot 1% vzorca, se šteje, da je glavni sestavni del; čeprav je od 0,01 do 1%, se šteje za manjšo sestavino vzorca. Če snov predstavlja manj kot 0,01% vzorca, se analit šteje za sestavino v sledeh.
Kvantitativna analiza lahko temelji na velikosti odvzetega vzorca, analize pa lahko na splošno delimo na naslednji način:
-Macro, kadar je masa vzorca večja od 0,1 g
-Semimicro, z vzorci med 10 do 100 mg
-Micro, z vzorci od 1 do 10 mg
-Ultramicro, so povezani z uporabo vzorcev vrst mikrogramov (1 μg = 10 -6 g)
Koraki v kvantitativni analizi
Kvantitativna analiza vzorca je sestavljena iz štirih stopenj:
-Vzorčenje
-Analit pretvorite v ustrezno obliko za njegovo merjenje
-Merjenje
- Izračun in interpretacija meritev.
Analizirajte vzorčenje
Izbrani vzorec mora biti reprezentativen za material, iz katerega je bil izvlečen. To pomeni, da mora biti material čim bolj homogen. Zato mora sestava vzorca odražati sestavo materiala, iz katerega je bil odvzet.
Če vzorec izberemo s previdno pozornostjo, bo koncentracija analita, ki je v njem, enaka koncentraciji preiskovanega materiala.
Vzorec je sestavljen iz dveh delov: analita in matrice, v katero je analit potopljen. Zaželeno je, da metodologija, uporabljena za analizo, v največji možni meri odpravi vmešavanje snovi, ki jih vsebuje matrika.
Snov, v kateri se bo preučeval analit, je lahko različne narave; na primer: tekočina, del kamnine, del zemlje, plina, vzorec krvi ali drugega tkiva itd. Torej se lahko način odvzema vzorca razlikuje glede na vrsto materiala.
Če je treba tekočino analizirati, bo zahtevnost vzorčenja odvisna od tega, ali je tekočina homogena ali heterogena. Prav tako je način odvzema vzorca tekočine odvisen od ciljev, ki naj bi jih razvili v študiji.
Preoblikovanje analita v merljivo obliko
Prvi korak v tej fazi uporabe kvantitativne analitične metode je raztapljanje vzorca. Metoda, ki se uporablja v ta namen, se razlikuje glede na naravo gradiva, ki se preučuje.
Čeprav lahko vsak material predstavlja specifičen problem, sta dve najpogostejši metodi, ki se uporabljata za raztapljanje vzorcev:
- Obdelava z močnimi kislinami, kot so žveplova, klorovodikova, dušikova ali perklorna kislina
-Taljenje v kislem ali bazičnem toku, ki mu sledi obdelava z vodo ali kislino.
Pred določitvijo koncentracije analita v vzorcu je treba rešiti problem interferenc. Te lahko proizvedejo snovi, ki pozitivno reagirajo na reagente, uporabljene pri določanju analita, kar lahko povzroči napačne rezultate.
Tudi interferenca je lahko takšna, da prepreči reakcijo analita z reagenti, uporabljenimi pri njegovem določanju. Motnje je mogoče odpraviti s spreminjanjem njihove kemijske narave.
Analit ločimo od interference tudi z obarvanjem interference, pri čemer za vsak primer uporabimo posebne reagente.
Merjenje
Ta korak se lahko izvede s fizikalnimi ali kemičnimi metodami, v katerih se za analit izvajajo posebne ali selektivne reakcije. Hkrati se standardne raztopine obdelujejo na enak način, kar omogoča določitev koncentracije analita s primerjavo.
V mnogih primerih je treba uporabiti instrumentalne tehnike, namenjene reševanju težav pri kemijski analizi snovi, kot so: absorpcijska spektroskopija, plamenska fotometrija, gravimetrija itd. Uporaba teh tehnik omogoča ugotavljanje prisotnosti analita v vzorcu in njegovo količinsko določitev.
Med kvantitativno instrumentalno analizo je treba pripraviti raztopine znanih koncentracij (standardov ali standardov), na katere se določi odziv pri uporabi metode za gradnjo umeritvene krivulje (ki služi kot "kemijsko pravilo"). .
Pomembno je oblikovati in uporabljati ustrezne praznine, ki lahko dajo informacije o možnih napakah v analizi in o najmanjši količini analita, ki jo je mogoče določiti z uporabljeno metodo.
Vprašanja zagotavljajo informacije o kakovosti reagentov in uporabljeni metodologiji.
Izračun in interpretacija meritev
Ko so rezultati pridobljeni, nadaljujejo s svojo statistično analizo.
Na začetku se izračuna povprečna vrednost rezultatov in standardni odklon z uporabo ustrezne metodologije. Nato se izračuna napaka uporabe metode in s primerjavo s statističnimi tabelami se ugotovi, ali napaka pri pridobivanju rezultatov koncentracije analita pade v dovoljenih mejah.
Reference
- Day, RA in Underwood, AL (1986). Kvantitativna analitična kemija. 5 ta izdaja. Založba Pearson Prentice Hall.
- Poglavje 3: Besednjak analitične kemije. . Pridobljeno: agora.cs.wcu.edu
- Koncepti. (n) Kemijski koncept analita. Pridobljeno od: 10conceptos.com
- Oyola R. Martínez. (2016). Analitična kemija. . Pridobljeno: uprh.edu
- Denton R. Braun. (1. april 2016). Kemijska analiza. Encyclopædia Britannica. Pridobljeno: britannica.com