- Osnove
- Reakcije
- Splošni postopek
- Priprava natrijevega tiosulfata
- Priprava indikatorja škroba
- Standardizacija natrijevega tiosulfata
- Jodometrična titracija
- Prijave
- Reference
Jodometriji je tehnika, ki opredeli volumska ANALIZA oksidacijskega sredstva s titracijo ali posrednim titracijo joda. Je ena najpogostejših redoks titracij v analitični kemiji. Tukaj vrste največjega interesa ni pravilno elementarnega joda, I 2 , vendar je njena jodida anioni, I - , ki so dobri reducenti.
I - v prisotnosti močnih oksidantnih snovi reagira hitro, v celoti in količinsko, kar povzroči količino elementarnega joda, ki je enaka količini zadevnega oksidacijskega sredstva ali analita. Tako s titriranjem ali titriranjem tega joda z redoks titrantom, običajno natrijevim tiosulfatom, Na 2 S 2 O 3 , določimo koncentracijo analita.
Končna točka vseh jodometričnih titracij ali titracij brez dodatka škroba. Vir: LHcheM prek Wikipedije.
Zgornja slika prikazuje končno točko, ki naj bi jo opazili pri jodometričnih titracijah. Vendar je težko določiti, kdaj prenehati s titracijo. To je zato, ker rjava barva postane rumenkasta in ta postopoma postane brezbarvna. Zato se za nadaljnjo osvetlitev te končne točke uporablja indikator škroba.
Jodometrija omogoča analizo nekaterih oksidirajočih vrst, kot so vodikovi peroksidi iz maščob, hipoklorit iz komercialnih belil ali bakrovi kationi v različnih matrikah.
Osnove
Za razliko od jodimetrije, jodometrija temelji na vrsti I - , manj občutljiva na nesorazmernost ali trpljenje neželenih reakcij. Težava je v tem, da kljub dobremu reducirnemu sredstvu ni kazalcev, ki bi zagotavljali končne točke z jodidom. Zato elementarni jod ne izpušča, ampak ostaja ključna točka jodometrije.
Dodamo jodid v presežku, da zagotovimo, da popolnoma zmanjša oksidacijsko sredstvo ali analit, pri čemer nastane elementarni jod, ki se raztopi v vodi, ko reagira z jodidi v mediju:
I 2 + I - → I 3 -
Tako nastane vrsta trijodida, I 3 - , ki obarva raztopino rjavo barvo (glej sliko). Ta vrsta reagira na enak način kot I 2 , tako da pri titriranju barva izgine, kar kaže na končno točko titracije z Na 2 S 2 O 3 (desno od slike).
To sem 3 - se imenuje reakcija enaka I 2 , tako da ni pomembno, katerega izmed obeh vrst je napisan v kemijsko enačbo; dokler so obremenitve uravnotežene. Na splošno je ta točka zmeda za učence, ki se prvič srečujejo z jodometrijo.
Reakcije
Jodometrija se začne z oksidacijo jodidnih aniona, ki jo predstavlja naslednja kemijska enačba:
A OX + I - → I 3 -
Kadar je OX oksidativna vrsta ali analit, ki ga je treba količinsko opredeliti. Njegova koncentracija torej ni znana. Nato sem 2 proizvedena se vrednoti ali naslovom:
I 3 - + držalo → izdelek + I -
Enačbe niso uravnotežene, ker poskušajo pokazati le spremembe, ki jih jod doživlja. Koncentracija I3 - je enakovredna koncentraciji A OX , zato se slednja določi posredno.
Titrant mora imeti znano koncentracijo in kvantitativno zmanjšanje jod (J 2 ali I 3 - ). Najbolj znan je natrijev tiosulfat, Na 2 S 2 O 3 , katerega reakcija titracije je:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Upoštevajte, da se jodid ponovno pojavi in nastane tudi tetrationatni anion S 4 O 6 2– . Vendar Na 2 S 2 O 3 ni primarni etalon. Zaradi tega ga moramo standardizirati pred volumetričnimi titracijami. Njihove raztopine so ovrednotene z uporabo KIO 3 in KI, ki medsebojno reagirata v kislem mediju:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Tako je koncentracija I 3 - ionov je znano, da se titrira z Na 2 S 2 O 3 za njegovo standardizacijo.
Splošni postopek
Vsak analit, določen z jodometrijo, ima svojo metodologijo. Vendar bo ta razdelek obravnaval postopek na splošno za izvajanje te tehnike. Potrebne količine in količine bodo odvisne od vzorca, razpoložljivosti reagentov, stehiometričnih izračunov ali od načina izvedbe metode.
Priprava natrijevega tiosulfata
Trgovsko je ta sol v svoji pentahidrirani obliki, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. Destilirano vodo, s katero bomo pripravili vaše raztopine, je treba najprej zavreti, da se izločijo mikrobi, ki jo lahko oksidirajo.
Prav tako se doda konzervans, kot je Na 2 CO 3 , tako da v stiku s kislim medijem sprosti CO 2 , ki izpodrine zrak in prepreči motenje kisika z oksidacijo jodidov.
Priprava indikatorja škroba
Bolj kot je koncentracija škroba razredčena, manj intenzivna bo temno modra barva, če bo usklajena z I3 - . Zaradi tega se majhna količina (približno 2 grama) raztopi v prostornini enega litra vrele destilirane vode. Raztopino mešamo, dokler ni bistra.
Standardizacija natrijevega tiosulfata
Ko je Na 2 S 2 O 3 pripravljen, se standardizira. Določena količina KIO 3 se postavi v bučko Erlenmeyer z destilirano vodo in doda se presežek KI. V to bučko dodamo prostornino 6 M HCl in jo takoj titriramo z raztopino Na 2 S 2 O 3 .
Jodometrična titracija
Za standardizacijo Na 2 S 2 O 3 ali katerega koli drugega titrana se izvede jodometrična titracija. V primeru analita namesto dodane HCl uporabimo H 2 SO 4 . Nekateri analiti potrebujejo čas za oksidacijo I - . V tem časovnem intervalu ste bučko prekrijemo z aluminijasto folijo ali pustimo stati v temi, da svetloba ne sproži neželenih reakcij.
Ko se titrira I 3 - se bo rjava raztopina postopoma obarvala rumenkasto, okvirno, da dodamo nekaj mililitrov kazalca škroba. Takoj se bo oblikoval temno modri kompleks škroba in joda. Če prej dodal, visoka koncentracija I 3 - bi se razgradijo škrob in indikator ne bi delovalo.
Resnična končna točka jodometrične titracije kaže modro barvo, čeprav svetlejšo, podobno kot raztopina jod-škroba. Vir: Voicu Dragoș
Nadaljujte z dodajanjem Na 2 S 2 O 3, dokler temno modra barva ne posvetli kot zgornja slika. Ravno takrat, ko raztopina postane svetlo vijolična barva, se titracija ustavi in dodajo druge kapljice Na 2 S 2 O 3, da preverijo točen trenutek in volumen, ko barva popolnoma izgine.
Prijave
Jodometrične titracije se pogosto uporabljajo za določanje vodikovih peroksidov, ki so prisotni v maščobnih proizvodih; hipokloritni anioni iz komercialnih belilcev; kisik, ozon, brom, nitrit, jodati, arzenove spojine, periodati in vsebnost žveplovega dioksida v vinih.
Reference
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Kvantitativna analitična kemija. (peta izd.). Dvorana PEARSON Prentice.
- Wikipedija. (2020). Jodometrija. Pridobljeno: en.wikipedia.org
- Profesor SD Brown. (2005). Priprava standardne raztopine natrijevega tiosulfata in
- Določitev hipokloritov v izdelku za komercialno beljenje. Pridobljeno od: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (sf). Jodometrija in jodimetrija. Federica spletno učenje. Pridobljeno: federica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Vsebinsko in jezikovno integrirano učenje (CLIL) Gradiva iz kemije in angleščine: Jodometrične titracije. Gradivo učitelja. Obnovljeno iz: diposit.ub.edu